在水质TOC测试的应用中,含有固体和悬浮物的样品给TOC含量的测试引入了很多不确定因素,对测试结果影响很大,甚至造成仪器故障。因此,很多用户对含有固体、悬浮物的样品测试存在困扰。在这种情况下,我们对测试含有固体、悬浮固体的样品提出了一些建议。 对测量值的影响 由于 TOC 通常包含在悬浮物质中,因此在对含有悬浮固体的样品进行 TOC 分析时,结果有时会有很大差异。当用两台不同的 TOC 分析仪分析同一样品时,这种现象尤其明显。如果悬浮物处理不当,就无法获得良好的测试结果,具体表现为样品测试的重复性差。 对测定的限制 由于固体和悬浮物难以消化,一般只能采用高温燃烧法对此类样品进行测试。即使选择高温燃烧方法,也很难保证样品中固体和悬浮物的消解效率。仪器采用内径约0.6mm的取样针进样,不能通过取样针的固体和悬浮物无法测量;即使通过了,如果进样器所取样品中的固体颗粒不均匀,测量值的重现性也会很差,这里建议样品中悬浮颗粒的直径不要超过0.2mm;此外,固体和悬浮物有堵塞进样器的风险,所以尽量提前进行沉淀分离。 措施 测定含悬浮物的样品时,通常采取以下几种处理措施。 (1) 上清液TOC测定 当固体、悬浮物质不是非常需要关注时,通常在样品容器内使固体、悬浮物沉淀,取上层澄清液。能否选择这种方法取决于悬浮物的沉淀分离性,主要测定溶解性TOC(DOC:Dissolved Organic Carbon)。 (2) 过滤液中的TOC测定 使用玻璃纤维滤纸或膜滤器主动地分离固体、悬浮物质,此时只测定滤液中溶解性TOC。此法需要先加热处理玻璃纤维滤纸,或用热纯水清洗滤膜,以去除滤纸或过滤器含有的TOC。 (3) 搅拌样品TOC测定 含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定时,可使用磁力搅拌器等边搅拌边测定样品。但是,单单采取搅拌措施,测定结果的误差可能非常大。这是由于样品中悬浮物质分布不均匀,所进样品内固体、悬浮物质的含量不同导致的。 (4) 用均质机对固体、悬浮物质处理后的TOC测定 对于含有固体和悬浮物的样品的TOC测定,重要的原则是保持固体和悬浮物的体积尽可能小,并使它们在样品中均匀分布。样品由高速均质机处理。固体和悬浮物越细、越均匀,得到的测量结果的重现性越好,样品中的TOC含量也越准确。均质机应是含有如搅拌器那样的高速搅拌方式或超声波方式(输出功率150-300W )的均质机;普通超声波清洗仪器输出功率低,无法达到处理此类样品的效果;此外,根据固体和悬浮物的种类不同,均质效果也不是所有类型的固体、悬浮物都可以均质,例如污泥状样品更容易处理,而纤维状样品则更难处理。 水样中TOC的检测对样品的均匀性有很高的要求,但当含有固体或悬浮物时,会对实验结果的重复性产生很大影响。希望这篇文章能解决这个问题对此类实验带来的困扰。更多精彩内容,敬请期待……
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