测定废水中的悬浮物时,大部分采用滤纸过滤,105~110℃烘干法。有观点认为此法结果不易平行,误差较大。笔者认为测定悬浮物首要的问题是必须严格控制实验条件,要防止因操作失误带来测定结果的波动和误差,保证分析结果的准确度。由于悬浮物的测定实际上是一种条件试验,试样经过滤在105~110℃温度下不易赶尽水,需要的时间较长。另外,在加热状态下,由于某些物质的分解、氧化,吸附水、结晶水的变化,气体挥发以及滤纸或试样干燥程度的不同等都会带来误差。故过滤、洗涤、烘干、称量等分析过程的每一步都必须审慎进行。 1、注意选择称量瓶、滤纸和漏斗 称量瓶要选用高型称量瓶,瓶塞磨口应严密,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不严而吸附水分。称量瓶的高度以将滤纸折成扇形后放入称量瓶不影响盖瓶塞为宜。 滤纸应选用中速定量滤纸。滤纸的大小应根据悬浮物的含量和使用漏斗的大小来决定。滤纸应低于漏斗边缘5-10mm,还应考虑滤纸的吸附问题,所以不宜太大。滤纸在使用前先用蒸馏水洗滤纸以除去可溶性物质,再烘干到恒重后使用。 漏斗应选用长颈漏斗,颈的直径应小一些,这样颈内容易形成水柱,在过滤时由于液体的重力可起到抽滤的作用,加快过滤速度,缩短分析时间。 2、注意烘干温度和时间 烘干温度应严格控制在105~110℃。每次烘干滤纸和试样的时间前后应控制一致。烘干时间的长短会造成滤纸、试样干燥程度的不同,因而恒重的重量也不同,加热状态下不稳定物质发生变化的程度也不同。由于方法本身允许结晶水和部分附着水的存在(实际上105℃很难赶尽水分),所以只要前后两次称量之差小于0.5mg就可以了。烘烤时间过长滤纸会被烤焦,滤纸成分发生变化,引起重量的改变。第一次烘2小时,冷却30分钟称重,再烘1小时,冷却、称量直至恒重。要避免连续长时间的烘烤,这样虽然易达到恒重,操作也较简便,但易引起误差。 3、注意冷却时间 称量瓶(滤纸、试样)放入干燥器应冷却至室温后及时、快速称量。因为称量瓶温度过高,使称量结果小于真实值,随着称量时间的延长,后称的试样温度逐渐降低,会使前后称量结果不一致,造成称量误差。但是,干燥器内实际也是一个小环境,由于使用等原因,干燥器内也会逐渐吸收水分,所以称量瓶在干燥器中也不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已。 因此应掌握冷却时间相同,一般30分钟为宜。由于悬浮物中含有吸湿性物质,所以最好将称量瓶盖塞冷却,并在称量时动作要迅速,将称量瓶编号,按顺序称量等等。 4、注意天平误差 严格按天平操作规程操作,天平开关应轻、稳,尽量避免震动。天平除要定期检定外,还应经常检查天平的灵敏度以检查天平是否处于正常状态,是否在合格的范围内。 5、取样量要准确,并保证悬浮物全部转移到滤纸上去 取样时要反复充分振摇水样至均匀,取均匀的新鲜水样。因为悬浮物的性质、成分不同,有些水样的颗粒物质大小不一样,有些水样均匀性较差,多数情况下水样随时间的推移而产生氢氧化物沉淀等。如果多取或少取一点沉淀颗粒物质,对结果影响很大。要使取样体积恰到好处,最好使悬浮物烘干后的重量在6.2mg以上或达到10mg(此时的相对偏差≤10%)时则可获得较准确可靠的监测结果。但要使悬浮物量不超过滤纸体积的1/2为宜(易于烘干)以减少取样误差。 6、过滤洗涤要仔细,避免样品损失 试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下,应尽量减少,防止某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数应控制一致,提高可比性,一般每次用水5~10mL,洗涤3~5次为宜。如样品中含有油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
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