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水和废水中的悬浮物（SS)即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103-105摄氏度烘干至恒重的固体物质，SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反应水体的水质特征和水体化学元素迁移，转化，归宿的特征和规律。测定水中SS的方法很多，目前多采用重量法，将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称质量减去滤料质量，该方法测量准确，操作不复杂。常用的滤料有0.45um孔径滤膜，中速定量滤纸、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及标准玻璃纤维滤片等，过滤方法也分为真空抽滤和自然过滤。在监测分析过程中易受到诸多因素的干扰。因此，要获得具有代表性、准确可靠的监测数据，必须做好从监测到分析全过程各个环节的工作，尽可能减少样品的测定误差。 1、采样容器的选择 按照《水和废水监测分析方法》中采样容器材质的要求，聚乙烯瓶和硬质玻璃容器均可用于悬浮物样品的采集。但是，聚乙烯瓶对有机物具有一定的吸附作用，容易受到有机溶剂的侵蚀，在保存天然水时易引起藻类繁殖，长期使用对悬浮物的测定会产生影响，而且聚乙烯瓶不如玻璃瓶易于清洗。因此，采集悬浮物样品时，最好选择硬质玻璃瓶，以减少不应有的误差。 2、样品存放方式对悬浮物测定的影响 为了提高采样的效率，采集的水样大多是分析多种项目的综合样品，其他样品取样分析后，剩余水样的多少是否会影响悬浮物的测定结果，测定了不同体积的剩余水样中悬浮物的含量。在1L采样体积范围内，充分混匀的不同体积剩余水样中悬浮物的测定结果没有显著差异(相对偏差≤15)。但是，如果个别分析者没有做到将水样充分混匀后取样，或采样体积较大，充分混匀水样较困难，都会使悬浮物的分析结果产生误差。因此，悬浮物样品最好单独存放在容器中。 3、样品采集方式 通常水样的采集是用采样器采集一定量的样品，再分装于各个采样瓶中。但是，由于悬浮物在水中分布不均匀，在不同体积下，悬浮物的含量具有差异，应尽量避免用分装子样的方法采集悬浮物。同时，为了避免取样时由于水样振摇不充分造成的悬浮物沉积而产生分析误差，对测定悬浮物的水样应单独采集，如果样品的水质稳定，可对悬浮物样品进行定容采样。因此，悬浮物最佳的采集方法是将每个样品单独定容采集于硬质玻璃瓶中。 4、取样量对悬浮物测定结果的影响。 4.1最小取样量。滤料上截留过多的SS可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难；滤料上SS过少，则会增大称量误差。当SS含量很低（如清洁地表水）时，所取水样SS重量测定值在5.0mg以上为宜，即使取这样数量的水样，称量误差也偏大。 4.2最大取样量。一般水样中，测定SS的最佳含量为10～100mg，无机物性质的SS（如河流泥砂等）可多些，颗粒大，粘度高的工业废水（如酿造、食品废水）应小于50mg，但取样体积一般也不应少于10ml，观察过滤后湿基悬浮物，固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘3cm（φ11cm滤纸），SS量太多，截留的水份也多，干燥、过滤都将变得困难，延长了分析时间。试验了六组取样量分别为2000、1000、500、250、100、50ml的水样测定SS含量，每组试验重复做了三次，所得总不可滤残渣重量分析，同一重复间的渣重差在0.6～2.2mg之间，据此按取样量从2000ml到50ml顺序排列，其测定值重复间的最大相对偏差分别为2.7％，5.1％、9.6％、15.4％、28.9％和45.5％，证明取样量是造成测定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存在时，如果平行样的差值为2.2mg，即X1－X2＝2.2mg，按《水质监测实验室质量控制指标（试行）》中要求总悬浮物含量在5～100mg/L时相对偏差应≤20％，100mg/L以上时相对偏差应≤15％。通过计算得出X2≥4.4mg时符合相对偏差≤20％的要求，X2≥6.2mg时符合相对偏差≤15％的要求。测定SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下，以其中的总不可滤残渣在6.2mg以上或达到10mg（此时的相对偏差≤10％）时，则可获得较准确的监测结果 5、悬浮物测定的称量受温度、湿度的影响。 SS烘干后，称量瓶(滤纸+试样)放人干燥器中应冷却至室温后及时、快速称量。冷却时间视环境温度和样品量而定，约需30rain-40min，称量瓶温度过高，会引起天平横粱臂长的变化，在温度高的一盘有上升的气流，使称量结果小于真实值，随着称量时间的延长，后称的温度会逐渐降低，会使前后称量的结果不一致，造成称量误差。冷却至室温的称量瓶(滤纸+试样)应迅速称量。为了快速、准确称量，应将称量瓶编号按顺序排放，每次烘干、冷却后按顺序称量，就能提高速度。干燥器内的干燥剂会逐渐吸收水分，干燥的滤纸也会吸湿，所以应将称量瓶闭盖冷却、称量。称量所需的天平，在使用前需打开天平的两个侧门5min-10min，使天平室内的温、湿度与外部平衡。使用时应关闭侧门，避免穿堂风、电风扇等气流、灰尘的进入，影响测量的准确性。同一样品的多次称量，称量瓶(称量瓶+滤纸)、称量瓶(称量瓶+滤纸+试样)应设法使用同一组砝码，以减少可能存在的称量误差。 6、悬浮物测定中的烘干温度和时间 烘干温度和时间对结果有重要影响。由于有机物挥发、吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重，也由于氧化而增重。103℃～105℃烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水，重碳酸盐将转化为碳酸盐而有机物挥发逸失甚少，所以SS的烘干温度应控制在103℃～105℃。由于在105℃不易赶尽吸着水，故需反复地烘干、冷却、称量直至恒重(两次称量的重量差不大于0.4mg为止)。但应避免长时间的烘烤，这样虽易达到恒重，但会引起滤纸的烤焦和滤纸成分的改变，从而引起误差。所以第一次烘2h，冷却至室温(视环境温度和样品量而定，约需30H1in～40rain)后称量，再烘1h，冷却、称量直至恒重。在用烘干箱烘干时，烘干箱不同的角落，其温度可能存在差异。所以在烘干时称量瓶(称量瓶+滤纸)、称量瓶(称量瓶+滤纸+试样)应放在同一位置以免前后出现误差。 7、测定悬浮物的质量控制 测定水中SS也可以使用质控样品控制被测水样的测定条件。一般情况下，完成SS测定的样品都可以保存起来，作为室内分析测试的质控样品使用。质控样品应连同称量瓶一起储存于干燥器中，由于日常测定SS的成分性质复杂，不同成分的SS，在相同重量，相同条件下烘干至恒重的时间往往不一致，因此在使用质控样时，应选择选择悬浮物的量相当，成分相同的已恒重过的质控样品。测定时根据测定样品的多少，选择规定数量的质控样品，在称量瓶里将质控样滤纸和试样用蒸馏水润湿，随机分散放入样品中，以相同的条件烘干，冷却，称量，分析样品是否处于受控状态下测试，比较测定结果的准确性和精密性。
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