仪器使用和调校 1、打开电源开关(在仪器的后方)将仪器预热半小时左右。 2、把被测样品装入样品瓶中,然后放入仪器,盖好遮光罩,这时显示读数即是被测样品的浊度值,单位为NTU浊度单位。 3、若发觉仪器的数值,偏差出所允许的范围或两次定期校正间隔时间超过六个月,则应该对仪器重新校对。 4、校正仪器时,根据《零浊度水的制备》、《Formazine浊度标准溶液》对标准样品进行制备。 5、把零浊度水装入样品瓶放入仪器,调节“调零”旋钮以显示0.00;把18NTU标准品装入样品瓶,放入仪器调节“分度”旋钮,使显示为18.0;把180NTU标准品装入样品瓶,放入仪器,调节“线性”旋钮显示为180。 6、反复将18NTU、180NTU标准品放入仪器,核实读数仍旧是18.0和180,若读数变化,分别调节“分度”、“线性”旋钮,直到准确为止。 7、以上各项当样品瓶放入仪器时,注意样品瓶上的标记对准仪器上的突出标记。 零浊度水的制备 参照标准规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜,过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水,该水贮存于清洁的、并用该水冲洗过的玻璃瓶中。 Formazine浊度标准溶液的制备 1、浊度检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400(NTU,FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质面获得。400度Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4~8℃)保存。已稀释至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。 2、当难以获得Formazine标准物质时,可按所规定的方法配制严格控制条件和试制用量,方法摘录如下: 2.1仪器和试剂 分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格 容量瓶:100ml、一等,检定合格 移液管:5ml、一等,检定合格 硫酸肼:分析纯,纯度需要按国标GB 698-77标准方法分析,其纯度应大于99% 六次甲基四胺:分析纯,纯度需按国标GB 1400-78标准方法分析,纯度应大于99% 恒温箱(或水浴):容积能容下100ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24小时以上 2.2制备方法 准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。 准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用。 准确移取上述两种溶液各5.00ml,至100ml容量瓶中,摇匀。该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,静置24小时。加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后使用。根据标准规定,该悬浮液的浊度值定为400度,但配制后该值变动较大,为增加配制的一致性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液浊度值的变化只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%,方可使用。 由于颗粒物质在光学测量中的“重合效应”的影响,在浊度检定过程中,使用标准溶液检查仪器示值线性时,要按量程划分的区段进行。如:1-10、10-10。
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