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氯在水溶液中很不稳定，特别是在低浓度时，含量会迅速下降。暴露在阳光和其他强光下或搅拌会加速氯的还原。因此，取样后不能保存，必须立即开始测定氯，同时避免光线照射和搅动水样。 测定过程中的所有操作都应避免阳光直射，最好在尽可能低的温度和柔和的光线下进行，所有比色法都需要使用颜色和浊度空白来补偿原水的颜色和色度。必须确定空白值，尤其是在浊度和色度较高时。 使用邻联甲苯胺目视比色法测定余氯时，如果水样与标准邻联甲苯胺溶液混合均匀后立即比色，所测结果是游离性余氯，如果在暗处放置10min使产生zui高色度后再进行比色，所得结果是总余氯。总余氯减去游离性余氯即是化合性余氯。使用邻联甲苯胺目视比色法测定时，如果余氯量大，会产生桔黄色；如果水样碱度过高而余氯量小时，会产生淡绿色或淡蓝色。此时可多加1mL邻联甲苯胺标准溶液，即可产生正常的淡黄色。
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