(1)由于水中硫化物的不稳定性,水样采集时采样点不宜曝气和剧烈搅拌。收集后应及时加入乙酸锌溶液,使其成为硫化锌悬液。当水样呈酸性时,应加入碱性溶液,防止硫化氢的释放,水样满瓶后加塞,尽快送实验室进行分析。 (2)无论采用何种方法进行分析,都必须对水样进行预处理,以消除干扰,提高检测水平。有色物质、悬浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等还原性物质的存在会影响分析结果。消除这些物质干扰的方法可以采用沉淀分离、吹气分离、离子交换等。 (3)用于稀释和配制试剂溶液的水不应含有Cu2+、Hg2+等重金属离子,否则会因形成酸不溶性硫化物而导致分析结果偏低。因此,请勿使用由金属蒸馏器制成的蒸馏水。比较好的是使用去离子水或全玻璃蒸馏器蒸得蒸馏水。 (4)同样乙酸锌吸收液中含有痕量重金属时,也会影响测量结果。在充分摇动下,将1mL新配制的 0.05 mol/L 硫化钠溶液滴加到 1L 乙酸锌吸收液中。静置过夜,然后旋转摇匀,用质地细腻的定量滤纸过滤,滤液弃去,以消除吸收液中痕量重金属的干扰。 (5)硫化钠标准溶液极不稳定,浓度越低越容易改变。它必须在使用前配置并立即标定。用于制备标准溶液的硫化钠晶体表面常含有亚硫酸盐,从而造成误差。称量前zui好取大颗粒晶体,用水快速冲洗以除去亚硫酸盐。
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