|
一、浊度
浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。 测定水样浊度可用分光光度法、目视比法或浊度计法。样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4 ℃冷藏,暗处保存24 h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 1.分光光度法 (1)方法原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。 (2)干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。 (3)方法的适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3 度。 (4)仪器 ①50 mm比色管;②分光光度计。 (5)试剂 ①无浊度水:将蒸馏水通过0.2 μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中;②浊度贮备液。 (6)步骤 ①标准曲线的绘制 吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50 ml,置于50 ml比色管中,加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680 nm波长,用3 cm比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线。 ②水样的测定 吸取50.0 ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0 ml,于50 ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。 7)计算 
式中:A——稀释后水样的浊度(度);B——稀释水体积(ml);C——原水样体积(ml)。 2.目视比浊法 (1)方法原理 将水样与白硅藻上(或白陶上)配制的浊度标准液进行比较。相当于1 mg一定粒度的硅藻上(白陶上〉在1000 ml水中所产生的浊度,称为1度。 (2)仪器 ①100 ml具塞比色管;②250 ml具塞无色璃瓶,玻璃质量和直径均需一致;③分光光度计。 (3)试剂 浊度标准液。 (4)步骤 ①浊度低于10度的水样 (i)吸收浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、60、7.0、8.0、9.0及10.0 ml于100 ml比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0,1,0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,90,10.0度的标准液。 (ii)取100 ml摇匀水样置于100 ml比色管中,与浊度标准液进行比较。可在黑色度板上往下垂直观察。 ②浊度为10度以上的水样 (i)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100 ml于250ml的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的50 ml具塞玻璃瓶中,密塞保存。 (ii)取250 ml摇匀水样,置于成套的250 ml塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志。从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。 (iii)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。 (5)计算 同分光光度法。 3.便携式浊度计法 (1方法原理 根据ISO 7027国际标准设计进行测量,利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池,光源为具有890 nm波长的高发射强度的红外发光二极管,以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位置上,它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量,微电脑处理器再将该数值转化为浊度值(透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的)。 (2)干扰及消除 ①当出现漂浮物和沉淀物时,读数将不准确。②气泡和震动将会破坏样品的表面,得出错误的结论。③有划痕或沾污的比色都会影响测定结果。 (3)仪器 多参数水质现场快速分析仪。 (4)步骤 ①按开关键将仪器打开,仪器先进行全功能的自检,检完毕后,仪器进入测量状态。 ②将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内,距瓶口1.5 cm,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出(不能将盖得过紧)。在比色皿插入测量池之前,先用无绒布将其擦干净,比色皿必须无指纹、油污、脏物,特别是光通过的区域(大约距比色底部2 cm处)必须洁净。 ③将比色皿放入测量池内,检查盖上的凹口是否和槽相吻合,保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对,按读数(或测量)键,大约25 s后注度值就会显示出来。 ④若数值小于或等于40度,可直接读出浊度值。若超过40度,需进行稀释。读出未经稀释样品的值T1,则取样体积V(ml)=3000/T1,用无浊度水定容至100 ml。 (5)计算 按步骤①～④读出浊度值,计算原始水样的浊度。 
式中:T2——稀释后浊度值。 (6)注意事项 ①为了将比色皿带来的误差降到最低,在校准和测量过程中使用同一比色皿。 ②将盛有0度标准溶液的比色皿插入测量槽,再按CAL(校准)键,大约50 s后仪器校准完毕,可以开始测量。 ③用待测水样将比色皿冲洗两次,这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除,接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入,以减少气泡产生。 ④每次应以同样的力拧紧比色盖。 ⑤读完数后将废弃的样品倒掉,避免腐蚀比色皿。 ⑥将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内,盖好并迅速进行分析。如果做不到,则将样品储存在阴凉室温下。 ⑦为了获得有代表性的水样,取样前轻轻搅拌水样,使其均匀。禁止震荡(防止产生气泡)和悬浮物沉淀。 ⑧每月用10度的标准溶液进行校准。
|
