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测量取样时，二沉池出水样品或生物处理装置中的活性污泥样品必须具有代表性，并去除浸入其中的大颗粒漂浮物或非均质凝块物质。为防止过滤器上的残留物较多，导致夹带水分，延长干燥时间，取样体积以产生2.5~200mg的悬浮固体量为佳。如无其他依据，悬浮物测量样品体积可定为100ml，而且必须经过充分混匀。 在测定活性污泥样品时，由于悬浮固体含量较大，样品中的悬浮固体量往往超过200毫克。此时必须适当延长干燥时间，然后移至干燥机中冷却至平衡温度后并称重。反复烘干、干燥直至恒重或称重损失小于前次称量的4%。为避免多次烘干、干燥、称重等操作，需要严格控制每个操作步骤和时间的一致性，并由实验室技术人员独立完成，确保手法一致。 
采集的水样应尽快分析测定，如果需要放置，可以贮存在4℃的冷藏箱内，但水样的保存时间最长不能超过7d。为使测定结果尽量精确，在测定曝气混合液等高SS值的水样时，可以适当减少水样的体积；而测定二沉池出水等低SS值水样时，可以适当加大测试水样的体积。 当测定回流污泥等高SS值的污泥浓度时，为防止滤膜或滤纸等过滤介质截留过多的悬浮物而夹带过多的水分，必须延长干燥的时间，恒重称量时，要注意重量的变化幅度。如果变化过大，往往说明滤膜上的SS外干而内湿，需要再延长干燥时间。
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